2.2百合鳞茎的营养品质分析百合鳞茎中含有多种营养成分，各含量之间均有显著差异（p0.05），表2列出11种材料鳞茎的营养成分。

同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。提取液被加热、抽真空，浓缩速度快，溶剂可以冷凝回收，不需要用氮气。

声明：本文所用图片、文字版权归原作者所有。相关链接：农药残留，固相萃取，羟基，三甲基氯硅烷。其原理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。如样品中含有带羟基、羧基等的化合物时，由于羟基、羧基极性比较大，使化合物有时在气相色谱上不出峰或峰拖尾，对羟基、羧基等官能团进行衍生化后可改善样品的气相色谱性质。甲硅烷基衍生物是最常用的化学衍生试剂。

2、自动定量浓缩仪自动定量浓缩仪工作原理与旋转蒸发仪相同，但可连续进行多个样品提取液的浓缩，并浓缩至设定体积。当溶剂蒸馏时，蒸发烧瓶连续旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在低压下、在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。分别取2 mL样液，经0.45 m尼龙66滤膜过滤后，进行液相分析。

如：陈坤等采用C18固相萃取柱对食用油净化，检测其中的乙基麦芽酚。原香菜籽油：金太阳粮油股份有限公司。超声辅助液液萃取法是一种传统的样品分离技术。此外，藏红花酸还具有预防阿尔茨海默病、减少皮肤损伤、抗抑郁、保护肝脏、抗肿瘤等作用。

同理可得，提取3次的样品。栀子具有多种生物活性，是除藏红花以外，唯一含有藏红花酸的植物。

陈雁等采用HPLC法检测栀子果中的藏红花酸和藏红花素。称取0.5 g栀子油于烧杯中，加入5 mL DMF，待油样全部溶解后，加入10 mL 100%的甲醇，立即超声2 min，超声后经8000 r/min离心10 min，分层后吸取有机相到50 mL容量瓶中。为实现栀子油中重要活性物质藏红花酸的准确定量，选取超声辅助液液萃取和固相萃取2种前处理方法进行系统探讨，重点考察了溶油试剂、料液比、萃取试剂种类、萃取试剂浓度、液液萃取时间、液液萃取温度以及液液萃取次数等因素。1.2.3.2 萃取试剂种类及浓度称取0.5 g栀子油于烧杯中，加入5 mL DMF，待油液全部溶解后，分别加入10 mL浓度100%的乙酸、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇，立即超声2 min，超声后经8000 r/min离心10 min，分层后吸取有机相，甲醇定容到25 mL的容量瓶中。

再次往离心后的油相中加入5 mL DMF，待油样全部溶解后，加入10 mL 100%的甲醇，立即超声2 min，超声后经8000 r/min离心10 min，分层后吸取第二次的有机相到放置于第一次有机相的50 mL的容量瓶中，并用甲醇定容。文章系统比较了2种前处理技术，筛选得到了栀子油中藏红花酸的最优提取方法，建立了栀子油中藏红花酸的HPLC快速、准确定量检测方法，为栀子中藏红花酸的研究奠定了方法学基础，对栀子健康功能油的开发及品质评价提供了重要工具。声明：本文所用图片、文字来源《食品科技》，版权归原作者所有。食用油中的微量活性营养物质是评价食用油品质的重要指标。

藏红花酸是珍贵的药用资源，在预防心血管疾病方面具有一定功效，通过增强脂质和胆固醇的排泄，防治高血脂和动脉粥样硬化。1.2 实验方法1.2.1 标准样品储备液的制备藏红花酸标准品储备液的制备：准确称取0.60 mg（精确至0.1 mg）藏红花酸标准品，用吡啶溶解完全后，加入甲醇（色谱级）并转移到50 mL容量瓶中，混匀，定容，获得12 g/mL的藏红花酸标准储备液。

如：刘金铭等采用超声辅助液液萃取提取食品中的活性成分。1.2.3.3 温度及时间对提取栀子油中藏红花酸的影响称取0.5 g栀子油于烧杯中，加入5 mL DMF，待油液全部溶解后，加入10 mL浓度100%的甲醇，保持时间2 min不变，分别在30、60、90 ℃条件下进行前处理，然后经8000 r/min离心10 min，分层后吸取有机相，甲醇定容到25 mL的容量瓶中。

该实验建立的方法可用于栀子油中藏红花酸的HPLC快速、准确定量检测。选择好萃取试剂之后，再对萃取试剂浓度进行优化：即分别加入浓度70%、80%、90%、100%的甲醇。GB 509.1492016《食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定》中涉及到液体中藏红花酸的分析方法，将酱油等液体用甲醇溶解后直接进样检测，但该法并不适用于植物油。色谱条件参照GB 509.1492016《食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定》：流动相为乙酸-乙酸铵缓冲溶液（A）-乙腈（B）。栀子果具有20%～25%的可食用脂肪，可加工成栀子油，类似山茶油和橄榄油等产品，属于国家支持、倡导的大健康新型木本植物油。因此，最优前处理条件确定为：超声辅助液液萃取，以N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶油试剂，料液比为0.5 g油：5 mL DMF，100%甲醇为萃取试剂，室温超声2 min，萃取1次，检测到的栀子油中藏红花酸含量的平均值为69.65 g/g（RSD=4.45%）。

洗脱梯度：0.0～1.0 min，20%B。藏红花酸含量是栀子质量的重要评价指标之一。

而藏红花酸作为一种栀子油特有的功能性成分，也许可以作为评价栀子油营养品质的重要参考指标。在2种前处理方法的最优条件下，超声辅助液液萃取获得的藏红花酸含量高于固相萃取，且超声辅助液液萃取操作简单、耗时短、能耗低。

1.2.3.4 萃取次数确定溶油试剂、料液比、萃取试剂种类及浓度、超声温度和时间等因素后，对萃取次数进行优化：称取0.5 g栀子油于烧杯中，加入5 mL DMF，待油样全部溶解后，加入10 mL 100%的甲醇，立即超声2 min，超声后经8000 r/min离心10 min，分层后吸取有机相，甲醇定容到50 mL的容量瓶中，获得萃取1次的样品。因此，如何有效溶油并高效提取、检测其中的藏红花酸是方法的重点所在，现阶段，植物油中藏红花酸的定量检测方法未见报道。

栀子油：浙江骄栀科技有限公司。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：N-二甲基甲酰胺，异丙醇，乙酸。1.2.2 HPLC色谱条件色谱柱为反相柱子Kinetex 5u XB C18（250 mm4.6 mm，5 m，Phenomenex）。由于植物油不能溶解在甲醇中，所以油料需先经过溶油试剂处理，再用有机溶剂萃取其中的藏红花酸。

BAS224S分析天平，DS-2510DTH超声波清洗器，D-37520超速离心机，SHB-Ⅲ-A循环水式多用真空泵，Essentia LC-16岛津高效液相色谱仪。1 材料与方法1.1 试剂与仪器藏红花酸标准品（纯度98%）。

目前，大多将藏红花作为获取藏红花酸的来源，而藏红花价格昂贵，是意大利、土耳其、伊朗等地栽培的一种草本植物。待油液全部溶解后，加入10 mL 100%的甲醇，常温条件，立即超声2 min。

藏红花酸化学式为C20H24O4，属于类胡萝卜素。选择好溶油试剂之后，再对料液比进行优化：即分别加入2.5、5、7.5、10、12.5 mL DMF。

超声后，经8000 r/min离心10 min，分层后吸取有机相，用甲醇定容到25 mL容量瓶中。乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈、乙酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、石油醚、氯仿。CAI X等通过HPLC-DAD/ESI-MS发现栀子油中含有藏红花酸。该方法无需多余仪器，耗时短、效率高，但对于样品的分离纯化可能不够完全。

Methyl Alcohol（HPLC级）、Acetonitrile（HPLC级）。1.2.3 超声辅助液液萃取1.2.3.1 溶油试剂种类及料液比称取0.5 g栀子油于烧杯中，分别加入5 mL正己烷、DMF、石油醚、氯仿溶油

GB 509.1492016《食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定》中涉及到液体中藏红花酸的分析方法，将酱油等液体用甲醇溶解后直接进样检测，但该法并不适用于植物油。藏红花在我国少有种植，而栀子相对便宜、适应性强、种植成活率高，是原产于我国的重要木本植物资源之一。

称取0.5 g栀子油于烧杯中，加入5 mL DMF，待油样全部溶解后，加入10 mL 100%的甲醇，立即超声2 min，超声后经8000 r/min离心10 min，分层后吸取有机相到50 mL容量瓶中。由于植物油不能溶解在甲醇中，所以油料需先经过溶油试剂处理，再用有机溶剂萃取其中的藏红花酸。